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出願番号特願平8-2034011996/08/01
国際出願番号
公開番号特開平10-0461391998/02/17
公表/再公表番号
国際公開番号
公告番号
請求公告番号
登録番号
評価スコア係数
AECIL
発明の名称蛍光体の製造方法
出願人・権利者株式会社日立製作所
発明者・考案者中野正喜, 小林健久
代理人小川勝男
要約
【要約】
【課題】輝度の高い緑色蛍光体(La,Ce,Tb)PO4を提供する。
【解決手段】(La,Ce,Tb)PO4で表わされる蛍光体を製造する際に、中間原料として希土類元素混合水溶液と燐酸水溶液を反応共沈させた希土類元素燐酸塩を用い、さらにフラックスとしてアルカリ金属硼酸塩の少なくとも1種、またはアルカリ金属硼酸塩及びアルカリ金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも1種を用いて合成する。
国際特許分類(IPC)C09K11/08, C09K11/77
FIC09K11/08A, C09K11/77,CPW
Fターム
請求の範囲
【特許請求の範囲】
【請求項1】一般式La1-x-yCexTbyPO4(但し、0≦x≦1,0≦y≦1)で表わせる蛍光体を製造する際に、中間原料に希土類元素水溶液と燐酸水溶液により共沈生成した希土類元素燐酸塩を用い、融剤としてアルカリ金属硼酸塩の少なくとも1種、またはアルカリ金属硼酸塩とアルカリ金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも1種を同時に用いることを特徴とする蛍光体の製造方法。
【請求項2】請求項1において、上記アルカリ金属硼酸塩としてLi2B4O7 を、アルカリ金属ハロゲン化物としてKBr,NaBr,CsBr,KCl,NaClの少なくとも一者を用いる蛍光体の製造方法。
【請求項3】請求項1の製造方法で作られた蛍光体を用いた蛍光ランプ。
利用分野
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は蛍光体の製造方法に係り、特に3波長形蛍光ランプなどに用いる緑色蛍光体の製造方法に関する。
従来の技術
【0002】
【従来の技術】3波長形蛍光ランプは赤色,緑色,青色に発光する蛍光体を混合した乳剤がガラス管内部に塗布されている。これらの3種類の蛍光体の配合組成を変えることにより、昼光色,昼白色、および電球色などの蛍光ランプを得ることができる。
【0003】3波長形蛍光ランプにおいては白色輝度の約60%は緑色成分が受け持つので、緑色蛍光体の輝度を向上することは重要である。
【0004】現在、赤色蛍光体にはユーロピウム付活酸化イットリウム(Y2O3:Eu)が、また青色発光蛍光体にはユーロピウム付活アルカリ土類ハロ燐酸塩(Sr,Ca,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2:Euが用いられており、一方、緑色蛍光体はテルビウム付活希土類燐酸塩(La,Ce,Tb)PO4 が主に用いられている。
課題
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は3波長形蛍光ランプ用として輝度の高い緑色蛍光体(La,Ce,Tb)PO4を提供することにある。さらにフラックスの添加量を変えることにより発光特性を落とすことなく蛍光体の粒度を制御できる。
手段
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため、本発明は一般式(La,Ce,Tb)PO4で表わされる蛍光体を製造する際に中間原料として希土類元素混合水溶液と燐酸水溶液を反応共沈させた希土類元素混合燐酸塩を用い、さらにフラックスとしてアルカリ金属硼酸塩の少なくとも1種、またはアルカリ金属硼酸塩及びアルカリ金属ハロゲン化物のそれぞれ少なくとも1種を用いて合成する。
効果
【0014】
【発明の効果】本発明の蛍光体合成法を用いることにより、従来の希土類元素酸化物に燐酸二アンモニウムとフラックスを加えて合成した場合より粉末輝度で5%向上し、蛍光ランプの全光束で3%向上することができる。またアルカリ金属硼酸塩の添加量の増減により蛍光体の粒度を任意に変えることができ、所望の粒度とすることができる。
実施例
【0007】
【発明の実施の形態】
〈実施例1〉主原料としてLa2O3を0.3 モル,CeO2を0.25モル,Tb4O7を0.0375 モル硝酸に溶解する。この溶液を燐酸水溶液中に撹拌しつつ徐々に加えて希土類燐酸塩の沈殿を生成する。これを濾過,水洗,乾燥して(La,Ce,Tb)PO4の粉末を得た。
【0008】こうして得られた希土類燐酸塩にフラックスとしてアルカリ金属硼酸塩Li2B4O7 およびアルカリ金属ハロゲン化物KBrをそれぞれ0.0025molを加えてよく混合する。これをH2ガス3%,N2ガス97%の弱還元性雰囲気にて1100℃,4時間焼成する。得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕し、300メッシュを通過した後水洗,乾燥した。
【0009】こうして得られた蛍光体の組成は(La0.6Ce0.25Tb0.15)PO4であり、従来の蛍光体(希土類元素酸化物に燐酸二アンモニウムを加えフラックスとしてLi2B4O7 およびKBrをそれぞれ0.0025molを加えて焼成した)に比較して粉末輝度で5.6% 明るくすることができた。また、昼白色3波長形蛍光ランプの緑色発光成分として本実施例にかかる蛍光体を用い、赤色発光蛍光体としてY2O3:Eu,青色発光蛍光体として(Sr,Ca,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2:Euを用いて作成した環形蛍光ランプ(FCL30EXN/28)の100時間全光束で3.6% 明るくできた。
【0010】〈実施例2〉実施例1と同様に燐酸水溶液に希土類硝酸塩溶液を加えて共沈生成した希土類燐酸塩にLi2B4O7を0.005molを加えてよく混合する。これをH2ガス3%,N2 ガス97%の弱還元性雰囲気で1100℃,4時間焼成する。得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕し、300メッシュを通過した後水洗,乾燥した。
【0011】こうして得られた組成は(La0.6Ce0.25Tb0.15)PO4であり従来の蛍光体(希土類元素酸化物に燐酸二アンモニウムを加えフラックスとしてLi2B4O7を0.005mol加えて焼成した)に比較して5.4% 明るくすることができる。また、昼白色3波長形蛍光ランプの緑色発光成分として作成した環形蛍光ランプ(FCL30EXN/28)の100時間全光束で3.2%明るくできた。
【0012】〈実施例3〉実施例1と同様に燐酸水溶液に希土類硝酸塩溶液を加えて共沈生成した希土類燐酸塩にLi2B4O7およびNaBrをそれぞれ0.0025mol を加えてよく混合する。これをH2ガス3%,N2ガス97%の弱還元性雰囲気で1100℃,4時間焼成する。得られた焼成物を湿式ボールミル等により良く粉砕し、300メッシュを通過した後水洗,乾燥した。
【0013】こうして得られた組成は(La0.6Ce0.25Tb0.15)PO4であり従来の蛍光体(希土類元素酸化物に燐酸二アンモニウムを加え、フラックスとしてLi2B4O7およびNaBrをそれぞれ0.0025mol加えて焼成した)に比較して粉末輝度で5.2% 明るくすることができた。また、昼白色3波長形蛍光ランプの緑色発光成分として作成した環形蛍光ランプ(FCL30EXN/28)の100時間全光束で2.7% 明るくできた。
図の説明
その他
図面 【図1】
状態の移り変わり
2001/07/17  審査中
1998/02/17  公開